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    • 专利摘要:
    Es wird ein Dichtungsgummi-Erzeugnis beschrieben, das aus einem gehärteten Material aus einer Fluorsilicongummi-Zusammensetzung hergestellt ist, wobei die Zusammensetzung100 Gewichtsanteile eines durch die folgende mittlere Zusammensetzungsformel beschriebenen Organopolysilioxans:R1aR2bR3cSiO(4-a-b-c)/2,wobei R1 eine Trifluoropropylgruppe, R2 eine nicht-substituierte oder substituierte monovalente, aliphatische, ungesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, R3 eine nicht-substituierte monovalente, aliphatische, gesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppe oder eine aromatische Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen anzeigt, wobei vorausgesetzt ist, daß a, b und c positive Zahlen sind, welche die Bedingungen 0,96 ≦ a ≦ 1,01; 0,002 ≦ b ≦ 0,02; 0,96 ≦ c ≦ 1,06 und 1,98 ≦ a + b + c ≦ 2,02 erfüllen,5 bis 100 Gewichtsanteile eines Silicamaterial-basierten Füllstoff und eine Katalysator-Menge eines Härtungs-Katalysatorsenthält.
    公开号:DE102004012353A1
    申请号:DE200410012353
    申请日:2004-03-11
    公开日:2004-09-23
    发明作者:Takashi Akaiwa Nanba；Masaru Akaiwa Okamoto
    申请人:Uchiyama Manufacturing Corp；
    IPC主号:F02F11-00
    专利说明:
    [0001] Die vorliegende Erfindung betriffteine Fluorsilicongummi-Zusammensetzung und ein aus Fluorsilicongummihergestelltes Dichtungsgummi-Erzeugnis.
    [0002] Die Druckverformung dieses aus Fluorsilicongummihergestellten Dichtungsgummi-Erzeugnisses nimmtsogar unter einer Erwärmungmit der Zeit nicht ab, insbesondere in einem Fall, wenn es als eineDichtung fürein Harzaufnahmesammelrohr benutzt wird, welches in Kontakt miteinem Harz wie Nylon 6 benutzt wird.
    [0003] Fluorsilicongummi ist ausgezeichnethinsichtlich der Wärmebeständigkeit,der Kältebeständigkeit,der Ölbeständigkeit,der Brennstoffölbeständigkeit,des Kompressionswiderstands und dgl., was in der Offenlegungsschriftder japanischen Patentanmeldung Nr. 62-174260 beschrieben wordenist. Fluorsilicongummi ist allgemein als Material von Teilen oderBestandteilen in einer im Transportwesen wie in Automobilen undFlugzeugen und im Ölschiffstransportbenutzter Ausrüstungbenutzt worden.
    [0004] In einem Fall, in dem Fluorsilicongummials ein Dichtungsmaterial füreine Harz-Aufnahmesammelleitungbenutzt wird, welche insbesondere in Kontakt mit einem Harz wieNylon benutzt wird, weist das Fluorsilicongummi in einigen Fällen einenmit der Zeit verringerten Druckverformungsrest auf, wenn es unterErwärmungsbedingungenin Kontakt mit einem Harz wie Nylon 6 benutzt wird. Ein Wert desDruckverformungrests ist in dieser Situation größer als der Wert des Druckverformungsrests,wenn eine Benutzung ohne Kontakt mit Nylon 6 stattfindet. Eine inder Situation gemessene Gummihärteist im Vergleich mit dem Anfangszustand davon verringert, was zueinem Verstehen des Auftretens einer eine Auftrennung einer Si-O-Bindungin der Hauptkette des Fluorsilicon-Polymers begleitenden Erweichungund Degradation führt.Man nimmt an, daß einesolche Trennung der Hauptkette eines Fluorsilicon-Polymers durch Anilin,Caprolactam und Derivaten davon, die während einer Erwärmung vonNylon-Harz erzeugt werden, verursacht wird.
    [0005] Zur Verringerung der zuvor beschriebenenDegradation ist ein Verfahren verfügbar, bei dem ein Füllstoffin einer großenMenge zugegeben wird. Bei diesem Verfahren führt die Zugabe von Verstärkungs-Silicamaterialienwie Quarzstaub oder Kieselhydrogel in großen Mengen unter Problemenzu einem Ansteigen der Gummihärteauf einen Wert, der gleich zu einer oder höher als eine praktische obereGrenze ist, und zur gleichen Zeit zu einer Verringerung der Formbarkeitdes erhaltenen Gummis im Sinne der physikalischen Eigenschaften.Eine Zugabe von nicht-Verstärkungs-Silicamaterialienwie feinem Quarzpulver oder Diatomeenerde führt zu unzureichender mechanischerFestigkeit wie Zugfestigkeit, Zerreißfestigkeit und dgl. hinsichtlichder physikalischen Eigenschaften.
    [0006] Es wird ebenso in Erwägung gezogen,Additive zu benutzen, um Anilin, Caprolactam und Derivate davon,die bei einer Erwärmungeines Nylon-Harzes erzeugt werden, festzuhalten. Ein Additiv, dasals besonders nützlichzum Erreichen der Aufgabe der vorliegenden Erfindung angesehen wird,ist sauer oder alkalisch und beschleunigt im Gegensatz die Trennungeiner Si-O-Bindung in der Hauptkette des Fluorsiliconpolymers, was unpraktischist.
    [0007] In der Offenlegungsschrift der japanischenPatentanmeldung Nr. 2001-182837, sind Gummiteile für eine Brennstoffdichtungvorgeschlagen worden, die aus mit Nylon beschichtetem Fluorsilicongummihergestellt worden sind. Die Inhalte des Fluorsilicongummis sindaber nicht in der JP-A-Nr. 2001-182837 offenbart worden.
    [0008] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindungist es, ein aus Fluorsilicongummi hergestelltes Dichtungsgummierzeugnisbereitzustellen, das insbesondere als Dichtungsmaterial für eine Harzaufnahme-Sammelleitungbrauchbar ist, wobei ein Druckverformungswert des Dichtungsgummierzeugnissesniedrig ist und eine Änderungdes Wertes mit der Zeit gering ist, insbesondere wenn in einem Fall,indem das aus Fluorsilicongummi hergestellte Dichtungsgummierzeugnisin Kontakt mit Nylon 6 ist, ein Druckverformungswert des Dichtungsgummierzeugnissesniedrig ist und eine Veränderungdes Wertes mit der Zeit gering ist.
    [0009] Zur Lösung der Aufgabe wurden Untersuchungendurchgeführtund es wurde ermittelt, daß einGummierzeugnis, das übereine Härtungsformungeines Silicamaterialbasierten Füllstoffsund eines Härtungs-Katalysatorsund ein durch die gemittelte Zusammensetzungsformel R1aR2bR3cSiO(4-a-b-c)/2 ausgedrücktes Organopolysiloxanenthaltenden Fluorsilicon-Zusammensetzung erhalten wird, einen niedrigenDruckverformungswert mit einer geringen Änderung des Wertes mit derZeit besonders, wenn es in Kontakt mit Nylon 6 ist, aufweist. Dievorliegende Erfindung wurde durch diese Feststellung angeleitet.
    [0010] Das heißt, die vorliegende Erfindungliegt darin, ein Dichtungsgummierzeugnis bereitzustellen, das auseinem vulkanisierten Material einer 100 Gewichtsanteile des nachfolgendbeschriebenen Bestandteils (A), 5 bis 100 Gewichtsanteile des nachfolgendbeschriebenen Bestandteils (B) und eine Katalysator-Menge des nachfolgendbeschriebenen Bestandteils (C) enthaltenden Fluorsilicongummi-Zusammensetzunghergestellt ist.
    [0011] Dabei ist der Bestandteil (A) eindurch die gemittelte Zusammensetzungsformel R1aR2bR3cSiO(4-a-b-c)/2 ausgedrücktes Organopolysiloxan.In dieser gemittelten Zusammensetzungsformel zeigt R1 eineTrifluorpropyl-Gruppe an, R2 zeigt einenicht-sub stituierte oder substituierte monovalente, aliphatischeund ungesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppemit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen an, R3 zeigteine nicht-substituierte monovalente, aliphatische und gesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppeoder aromatische Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomenunter der Voraussetzung an, daß a,b und c positive Zahlen sind, welche die nachfolgenden Bedingungen0,96 ≤ a ≤ 1,01; 0,002 ≤ b ≤ 0,02; 0,96 ≤ c ≤ 1,06 und1,98 ≤ a+ b + c ≤ 2,02erfüllen.
    [0012] Der Bestandteil (B) ist ein Silicamaterial-basierterFüllstoff.Der Bestandteil (C) ist ein Härtungs-Katalysator.
    [0013] Das zuvor beschriebene Dichtungsgummierzeugnisder vorliegenden Erfindung kann Kontakt mit einem Harz wie Nylon6 benutzt werden.
    [0014] Das zuvor beschriebene Dichtungsgummierzeugnisder vorliegenden Erfindung ist brauchbar als ein Dichtungsmaterialfür eineHarz-Aufnahmesammelleitung. Eine Druckverformung des zuvor beschriebenen Dichtungsgummierzeugnissesder vorliegenden Erfindung ist sogar unter einer Erwärmung mitder Zeit nicht herabgesetzt, währendes in Kontakt mit einem Harz wie Nylon 6 ist. Somit ist das zuvorbeschriebene Dichtungsgummimaterial der vorliegenden Erfindung insbesonderebrauchbar, wenn es als eine Dichtung an einer Harz-Aufnahmesammelleitungbenutzt wird, die in Kontakt mit einem Nylonharz ist.
    [0015] Die Erfindung wird nachfolgend anhandvon Ausführungsbeispielennäher erläutert.
    [0016] Ein Organopolysiloxan als ein Bestandteil(A) wird durch die folgende gemittelte Zusammensetzungs-Formel beschrieben:R1aR2bR3cSiO(4-a-b-c)/2 In dieser gemittelten Zusammensetzungformelzeigt R1 eine Trifluorpropyl-Gruppe an.R2 zeigt eine nicht-substituierte oder substitutiertemonovalente, aliphatische und ungesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppemit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen an. Beispiele von R2 enthaltenAlkenyl-Gruppen wie eine Vinyl-Gruppe, eine Allyl-Gruppe, eine Propenyl-Gruppe,eine Butenyl-Gruppe und eine Hexenyl-Gruppe und dgl.. Unter denzuvor beschriebenen Beispielen ist eine Vinyl-Gruppe bevorzugt.
    [0017] Ebenso zeigt in der zuvor erwähnten gemitteltenZusammensetzungs-Formell R3 eine nicht-substituiertemonovalente, aliphatische, gesättigteKohlenwasserstoff-Gruppe oder eine aromatische Kohlenwasserstoff-Gruppemit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen an. Beispiele von R3 enthaltenAlkyl-Gruppen wie eine Methyl-Gruppe, eine Ethyl-Gruppe, eine Propyl-Gruppe, eine Butyl-Gruppe,eine Hexyl-Gruppe und dgl., Aryl-Gruppenwie eine Phenyl-Gruppe, eine Tolyl-Gruppe und dgl., Aralkyl-Gruppenwie eine Benzyl-Gruppe und dgl.. Unter den zuvor beschriebenen Beispielenist eine Methyl-Gruppe bevorzugt.
    [0018] Ferner sind in der zuvor beschriebenengemittelten Zusammensetzungs-Formel a, b und c positive Werte welchedie folgenden Bedingungen erfüllen,unter denen a im Bereich von 0,96 bis 1,01, b in dem Bereich von0,002 bis 0,02, c in dem Bereich von 0,96 bis 1,06 und a+b+c indem Bereich von 1,98 bis 2, 2 liegen.
    [0019] In einem zuvor beschriebenen Organopolysiloxansind Merkmale wie eine Resistenz gegenüber Brennstofföl und dgl.unzulänglich,wenn a kleiner als 0,96 ist, währendbei einem Überschreitendes Wertes von 1,01 durch a eine Herstellung davon sehr schwierigist.
    [0020] Es ist von besonderer Bedeutung inder vorliegenden Erfindung, daß bin einem Bereich von 0,002 bis 0,02 (0,1 bis 1 MOL-%) liegt. R2 kann entweder an dem Ende der Hauptketteoder an einer Seitenkette oder an beiden liegen. Wenn b kleinerals 0,002 (0,1 Mol-%) ist, ist es unmöglich, Druckverformungs-Eigenschaften zuerhalten, bei denen der Wert der Druckverformung klein ist und eine Änderungdavon der Zeit klein ist. Wenn andererseits b größer als 0,02 (1 Mol-%) ist,steigt die Gummihärteauf ein ungeeignetes Maß an,und das Grummi wird brüchig,so daß diemechanische Festigkeit wie die Zugfestigkeit, die Reißfestigkeitund dgl. vermindert werden, wodurch das Verhalten als Dichtung schlechterwird.
    [0021] Unter dem oben beschriebenen Gesichtspunktist ein weiter bevorzugter Bereich von b 0,0025 bis 0,01 (0,125bis 0,5 Mol-%). Ein bevorzugter Wert von a+b+c in der zuvor beschriebenengemittelten Zusammensetzungsformel wird unter dem Gesichtspunktdes Erreichens einer guten Gummi-Elastizität bestimmt. Ein Wert a+b+c=2ist sehr bevorzugt, da ein Basis-Polymer eine perfekt gerade Ketteaufweist. Ein Verzweigen mit einem gewissen Grad ist ebenso in Bereichenerlaubt, in denen der Wert von a+b+c größer oder kleiner als 2 ist,solange ein Organopolysiloxan in diesen Bereichen eine gute Gummielastizität aufweist.Entsprechend ist a+b+c vorzugsweise in dem Bereich von 1,98 bis2,02.
    [0022] Eine Viskosität bei 25°C des zuvor beschriebenen Organopolysiloxansbeträgtvorzugsweise 10,000 mPa·soder mehr. Dies ist der Fall, weil mit einer übermäßig geringen Viskosität die mechanischeFestigkeit manchmal nicht ausreichend ist. Weiter bevorzugte Viskositäten liegenin dem Bereich von 100,000 bis 100,000,000 mPa·s. Dies ist der Fall, weilmit einer übermäßig hohenViskositäteine Synthese schwieriger wird oder die Formbarkeit abnimmt. Besondersbevorzugte Viskositätenliegen in dem Bereich von 3,000,000 bis 20,000,000 mPa·s undin einem Rohgummi/Kautschuk-Zustand.
    [0023] Durch die zuvor beschriebene gemittelteZusammensetzungsformel beschriebenes Organopolysiloxan kann durcheine ringöffnendePolymerisation von tri(Trifluorpropyl)trimethylcyclotrisiloxan miteinem Siloxane-Oligomer als ein Initiator, ausgedrückt durchdie folgende chemische, in beispielsweise der Offenlegungsschriftder Japanischen Patentanmeldung Nr. 62-174260 beschriebene Formel:
    [0024] Ein Silicamaterial-basierter Füllstoffals ein Bestandteil (B) ist unentbehrlich, um eine Silicongummi-Zusammensetzungmit hervorragender mechanischer Festigkeit zu erhalten. Zu diesemZweck beträgteine wirksame Oberflächeim allgemeinen 50 m2/g oder mehr und liegtvorzugsweise in dem Bereich von 100 bis 400 m2/g.Beispiele von Siliciumdioxid-basierten Füllstoffen dieser Art enthaltenQuarzstaub (getrocknetes Silicamaterial), calciniertes Silicamaterial,Kieselhydrogel (angefeuchtetes Silicamaterial).
    [0025] Oberflächen des zuvor beschriebenenSilicamaterial-basierten Füllstoffeskönnenmit einem Organopolysiloxan, einem Organopolysilazan, einem Chlorsilan,einem Alkosysilan od. dgl. hydrophobiert werden. Diese Silicamaterialienkönnenallein oder in Form von zwei oder mehreren Arten benutzt werden.
    [0026] Wenn eine zusätzliche Menge eines Silicamaterial-Füllstoffsdes Bestandteils (B) kleiner als 5 Gewichtsanteile relativ zu 100Gewichtsanteilen eines Organopolysiloxans des Bestandteils (A) beträgt, istbeachtenswerterweise eine ausreichende Verstärkungswirkung nicht zu erhalten,währenddie Formbarkeit herabgesetzt und die physikalischen Eigenschaftendes erhaltenen Silicongummis verringert sind, wenn 100 Gewichtsanteile überschrittenwerden. Eine zusätzlicheMenge eines Silicamaterial-Füllstoffesdes Bestandteils (B) liegt weiter bevorzugt in dem Bereich von 10bis 60 Gewichtsanteilen.
    [0027] Ein Härtungs-Katalysator als einBestandteil (C) ist ein in der oben beschriebenen Fluor-silicongummi-Zusammensetzunghinzuzugebender Bestandteil, um die Zusammensetzung mit dem Katalysator über ein allgemeinesVerfahren zu härtenund dabei ein gehärtetesMaterial zu erhalten. Beispiele davon enthalten herkömmlich bekannteHärtungskatalysatoren,z. B. eine Kombination eines Organoperoxids, eines Organowasserstoffpolysiloxansund eines Platin-Katalysators und dgl.. Unter den zuvor beschriebenenBeispielen ist ein Organoperoxid bevorzugt.
    [0028] Beispiele eines Organoperoxids enthalten:Benzoylperoxid, tert.-Butylperbenzoat, o-Methylbenzoylperoxid, p-Methylbenzoylperoxid,di(tert.-Butyl)peroxid, Dicumylperoxid, 1,1-bis(tert.-Butylperoxy)3,3,5-Trimethylcyclohexan,2,5-Dimethyl-2,5-di(ter-Butylperoxy)hexan,2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-Butylperoxy)hexin. Die zuvor beschriebenenBeispiele von Organoperoxiden könnenentweder allein oder in Kombination mit zwei oder mehreren Artenbenutzt werden.
    [0029] Eine zusätzliche Menge eines Härtungs-Katalysatorskann eine Katalysatormenge z. B. eine zusätzliche Menge eines Organoperoxidsvon vorzugsweise aus dem Bereich von 0,1 bis 5 Gewichtsanteilenrelativ zu 100 Gewichtsanteilen eines Organopolysiloxans eines Bestandteils(A) sein.
    [0030] Einer in einem Dichtungsgummimaterialbenutzten Fluorsilicongummi-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindungkann auf geeignete Weise eine in dem Gebiet der Dichtungsgummimaterialienals entbehrlicher Bestandteil benutzten Mischungschemikalie od.dgl., die anders als die Bestandteile (A), (B) und (C) ist, dieals unentbehrliche Bestandteile der vorliegenden Erfindung dienen,in einem Bereich, in welchem die Mischungschemikalie od. dgl, dieWirkung der vorliegenden Erfindung nicht hemmt, hinzugegeben werden.
    [0031] Beispiele der zuvor beschriebenenMischungschemikalie od. dgl., die einer in der vorliegenden Erfindungbenutzten Fluorsilicongummi-Zusammensetzung beigefügt werdenkann, enthalten, wenn erforderlich: nicht-verstärkendes Silicamaterial wiepulverisiertes Quarz, Diatomeenerde und dgl., Gasruß wie Acetylenruß, Ofenruß, Kanalruß und dgl.,Füllstoffewie Calciumcarbonat, additive Wirkstoffe wie eine färbende Substanz, einenWirkstoff zur Verbesserung der Wärmebeständigkeit,einen Wirkstoff zur Verbesserung der Feuerfestigkeit, einen Wirkstoffzur Aufnahme einer Säure,einen Wirkstoff zur Verbesserung der Wärmeleitung und dgl., ein Ablösemittel,ein Dispersionsmittel wie Alkoxysilan, Diphenylsilandiol, ein KohlenstofffunktionalesSilan, ein niedermolekulares Siloxan, bei welchem beide Enden mitSilanolgruppen und dgl. verbunden sind.
    [0032] Eine in einem Dichtungsgummimaterialbenutzte Fluorsilicongummi-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindungkann durch ein Mischen von unentbehrlichen Bestandteilen (A), (B)und (C) und einem in geeigneter Weise gleichmäßig dazu gegebenen Dispersionsmittelmit einem Gummikneter wie einer Doppelwalzenmischer, einem Banburymischer,einer Teigknetmaschine od. dgl. erhalten werden.
    [0033] Einem Formungsverfahren für eine Fluorsilicongummi-Zusammensetzungist in der Art keine besondere Beschränkung auferlegt, in der einewie oben beschriebene Fluorsilicongummi-Zusammensetzung ausgehärtet wird,um ein Dichtungsgummimaterial der vorliegenden Erfindung zu erhalten.Eine Dichtung kann mittels eines in Einklang mit allgemeinen Formgebungsverfahrenfür Gummiwie Preßformen,Spritzverfahren, Spritzgießverfahren,Extrusionsspritzen, Calanderverfahren od. dgl. in Einklang stehendenVerfahren in eine gewünschteForm gebracht werden. Obwohl Härtungsbedingungengeeignet eingestellt werden können,ist es in diesem Fall vorzuziehen, daß eine Erwärmungstemperatur in dem Bereichvon 160 bis 250°Cund weiter bevorzugt in dem Bereich von 170 bis 210°C, eine Dauerin dem Bereich von 2 bis 20 Min. und weiter bevorzugt in dem Bereichvon 2 bis 5 Minuten liegen. Falls notwendig, kann zusätzlich einezweite Härtungsbehandlung beieiner Temperatur in dem Bereich von 180 bis 250°C für einen Zeitraum in einem Bereichvon 1 bis 10 Stunden angewendet werden.
    [0034] Ein somit erwünschenswerter Weise erhaltenesDichtungsgummi-Erzeugnis gemäß der vorliegenden Erfindungweist eine Volumenänderungin einem Brennstoffwiderstandstest (in einem Brennstoff C bei 23°C für 70 h)von 50 % oder weniger auf. Dies ist der Fall, weil verschiedeneDefekte wie eine Abschrägung,ein Auslaufen, ein Zerreißen,bei einer Benutzung einer aus einem Dichtungsgummierzeugnis dervorliegenden Erfindung hergestellten Dichtung auftreten, wenn eineVolumenveränderung50 % oder größer ist.Es ist zu beachten, daß eineVolumenänderungin dem Brennstoffwiderstandstest (in einem Brennstoff C bei 23°C für 70 h)von 25 % oder weniger vom Gesichtspunkt des Auftretens von Unannehmlichkeitenweiter erwünschtist.
    [0035] Es ist bevorzugt, daß ein Druckverformungswertbei 150°Cfür 72Stunden eines gehärtetenErzeugnisses 10 % oder weniger ist und ein Druckverformungswertbei 150°Cfür 72Stunden eines gehärtetenErzeugnisses in Kontakt mit einem Nylon-Harz 12 % oder weniger beträgt. In einemFall, wo eine aus einem Gummierzeugnis hergestellte Dichtung einerungünstigenUmgebungstemperatur von 150°Coder höherausgesetzt ist, nimmt eine Wechselwirkung der Dichtung ab und eineDichtungslebensdauer wird verkürzt,was ungünstigist.
    [0036] Die vorliegende Erfindung wird nachfolgendweiter im Detail unter einem Aufzeigen von Beispielen und vergleichendenBeispielen beschrieben.
    [0037] Ein durch die folgende allgemeineFormel dargestelltes Organopolysiloxan A1 in einem Rohgummizustandwurde bereitgestellt:
    [0038] In dieser allgemeinen Formel sindp und q Zahlen, mit denen ein mittlerer Grad einer Polymerisation 3000beträgtund ein Gehalt an einer Vinylgruppe 0,15 Mol-% beträgt.
    [0039] 35 Gewichtsanteile eines trockenenSilicamaterials A2 (hergestellt durch Nippon Aerosil Co., Ltd. mit einemHandelsnamen von Aerosil 200) und 4 Gewichtsanteile von Diphenylsilandiolals ein Dispersionsmittel wurden zu 100 Gewichtsanteilen eines OrganopolysiloxansA1 hinzugegeben.
    [0040] Die Bestandteile wurden gleichmäßig geknetet,die Mischung wurde einer Wärmebehandlungbei 150°Cfür 4 Stundenausgesetzt und danach in einem Doppelwalzen mischer weiter zermahlen,um eine Plastizifierung zu fördernund dadurch eine Verbindung A3 zu erhalten.
    [0041] 0,8 Gewichtsanteile von 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-Butylperoxy)hexanwurden 100 Gewichtsanteilen der Verbindung A3 hinzugefügt und dieBestandteile wurden dann in einem Doppelwalzenmischer geknetet. Aufdiese Art wurde eine Fluorsilicongummi-Zusammensetzung A erhalten, die in einemErzeugnis der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
    [0042] Die Fluorsilicongummi-ZusammensetzungA wurde dann bei 165°Cfür 10Min. durch Pressen geformt. Und dann wurde sie bei 200°C für vier Stundennachgehärtet,um eine Schicht von 2 mm Dicke zur Messung der physikalischen Eigenschaftenherzustellen. Ebenso wurde die Fluorsilicongummi-Zusammensetzung Abei 170°Cfür 8 Min.preßgeformt.Und dann wurde sie bei 200°Cfür vierStunden nachgehärtet,um ein Probestückvon 8,1 bis 8,2 mm Dicke zur Druckverformungsmessung herzustellen.
    [0043] Ein durch die folgende allgemeineFormel dargestelltes Organopolysiloxan A1 wurde in einem Rohgummizustandbereitgestellt:
    [0044] In dieser allgemeinen Formel sindp und q Zahlen, mit denen ein mittlerer Polymerisationsgrad 3000 ist,und ein Gehalt an einer Vinylgruppe 0,15 Mol.-% ist.
    [0045] 40 Gewichtsanteile von trockenemSilicamaterial B2 (hergestellt bei Nippon Aerosil Co., Ltd. miteinem Handelsnamen von Aerosil 130) und 5 Gewichtsanteile von Diphenylsilandiolals ein Dispersionsmittel wurden 100 Gewichtsanteilen einem OrganopolysiloxansA1 hinzugegeben.
    [0046] Die Bestandteile wurden zur Gleichmäßigkeitgeknetet, die Mischung wurde einer Wärmebehandlung bei 150°C für 4 Stundenausgesetzt und die Mischung wurde danach in einem Doppelwalzenmischerweiter gemahlen, um die Plastifizierung zu fördern und dadurch eine VerbindungB3 zu erhalten.
    [0047] 0,8 Gewichtsanteile von 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-Butylperoxy)hexanwurden 100 Gewichtsanteilen der Verbindung B3 hinzugefügt und dannwurden die Bestandteile in einem Doppelwalzenmischer gemischt. Aufdiese Art wurde eine Fluorsilicongummi-Zusammensetzung B erhalten, die alsein Arbeitserzeugnis dieser Erfindung benutzt wurde.
    [0048] Die Fluorsilicongummi-ZusammensetzungB wurde benutzt, um eine Schicht von 2 mm Dicke für Messungender physikalischen Eigenschaften und ein Teststück von 8,1 bis 8,2 mm Dickefür eineDruckverformungsmessung auf eine ähnliche Art wie in dem erstenBeispiel zu erhalten.
    [0049] Ein durch die folgende allgemeineFormel dargestelltes Organopolysiloxan B1 wurde in einem Rohgummi-Zustandbereitgestellt.
    [0050] In dieser allgemeinen Formel sindp und q Zahlen, mit denen ein mittlerer Polymeri sationsgrad 3000 istund ein Gehalt einer Vinylgruppe 0,075 Mol.-% ist.
    [0051] 35 Gewichtsanteile von trockenemSilicamaterial B2 (hergestellt bei Nippon Aerosil Co., Ltd. miteinem Handelsnamen von Aerosil 200) und 4 Gewichtsanteile von Diphenylsilandiolals ein Dispersionsmittel wurden 100 Gewichtsanteilen eines OrganopolysiloxansB1 hinzugegeben.
    [0052] Die Bestandteile wurden gleichmäßig gemischt,die Mischung wurde einer Wärmebehandlungbei 150°Cfür 4 Stundenausgesetzt und die Mischung wurde danach in einem Doppelwalzenmischerweiter gemahlen, um die Plastifizierung zu fördern und dadurch eine VerbindungC3 zu erhalten.
    [0053] 0,8 Gewichtsanteile von 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-Butylperoxy)hexanwurden 100 Gewichtsanteilen der Verbindung C3 hinzugefügt und dannwurden die Bestandteile in einem Doppelwalzenmischer gemischt. Aufdiese Art wurde eine Floursilicongummi-Zusammensetzung C erhalten, die alsein Vergleichserzeugnis benutzt wurde.
    [0054] Die Fluorsilicongummi-ZusammensetzungC wurde benutzt, um eine Schicht von 2 mm Dicke für Messungender physikalischen Eigenschaften und ein Teststück von 8,1 bis 8,2 mm Dickefür eineDruckverformungsmessung auf eine ähnliche Art wie in dem erstenBeispiel zu erhalten.
    [0055] Ein durch die folgende allgemeineFormel dargestelltes Organopolysiloxan B1 in einem Rohgummi-Zustandwurde bereitgestellt.
    [0056] In dieser allgemeinen Formel sindp und q Zahlen, mit denen ein mittlerer Polymerisationsgrad 3000 istund ein Gehalt einer Vinylgruppe 0,075 Mol.-% ist.
    [0057] 45 Gewichtsanteile von trockenemSilicamaterial A2 (hergestellt bei Nippon Aerosil Co., Ltd. miteinem Handelsnamen von Aerosil 200) und 6 Gewichtsanteile von Diphenylsilandiolals ein Dispersionsmittel wurden 100 Gewichtsanteilen einem OrganopolysiloxansB1 hinzugegeben.
    [0058] Die Bestandteile wurden gleichmäßig gemischt,die Mischung wurde einer Wärmebehandlungbei 150°Cfür 4 Stundenausgesetzt und die Mischung wurde danach in einem Doppelwalzenmischerweiter gemahlen, um die Plastifizierung zu fördern und dadurch eine VerbindungD3 zu erhalten.
    [0059] 0,8 Gewichtsanteile von 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-Butylperoxy)hexanwurden 100 Gewichtsanteilen der Verbindung D3 hinzugefügt und dannwurden die Bestandteile in einem Doppelwalzenmischer gemischt. Aufdiese Art wurde eine Fluorsilicongummi-Zusammensetzung D erhalten, die alsein Vergleichserzeugnis benutzt wurde.
    [0060] Die Fluorsilicongummi-ZusammensetzungB wurde benutzt, um eine Schicht von 2 mm Dicke für Messungender physikalischen Eigenschaften und ein Teststück von 8,1 bis 8,2 mm Dickefür eineDruckverformungsmessung auf die gleiche Art wie in dem ersten Beispielzu erhalten.
    [0061] Ein durch die folgende allgemeineFormel dargestelltes Organopolysiloxan B1 wurde in einem Rohgummi-Zustandbereitgestellt.
    [0062] In dieser allgemeinen Formel sindp und q Zahlen, mit denen ein mittlerer Polymerisationsgrad 3000 istund ein Gehalt einer Vinylgruppe 0,075 Mol.-% ist.
    [0063] 35 Gewichtsanteile von trockenemSilicamaterial A2 (hergestellt bei Nippon Aerosil Co., Ltd. miteinem Handelsnamen von Aerosil 200) und zehn Gewichtsanteile einesamorphen Silicamaterials (hergestellt bei Tatsumori Ltd. unter einemHandelsnamen Imsil A10) und 5 Gewichtsanteile von Diphenylsilandiolals ein Dispersionsmittel wurden 100 Gewichtsanteilen eines OrganopolysiloxansB1 hinzugegeben.
    [0064] Die Bestandteile wurden gleichmäßig gemischt,die Mischung wurde einer Wärmebehandlungbei 150°Cfür 4 Stundenausgesetzt und die Mischung wurde danach in einem Doppelwalzenmischerweiter gemahlen, um die Plastifizierung zu fördern und dadurch eine VerbindungE3 zu erhalten.
    [0065] 0,8 Gewichtsanteile von 2,5-Dimethyl-2,5-di(tert.-Butylperoxy)hexanwurden 100 Gewichtsanteilen der Verbindung E3 hinzugefügt und dannwurden die Bestandteile in einem Doppelwalzenmischer geknetet. Aufdiese Art wurde eine Fluorsilicongummi-Zusammensetzung E erhalten, die alsein Vergleichserzeugnis benutzt wurde.
    [0066] Die Floursilicongummi-ZusammensetzungE wurde benutzt, um eine Schicht von 2 mm Dicke für Messungender physikalischen Eigenschaften und ein Teststück von 8,1 bis 8,2 mm Dickefür eineDruckverformungsmessung auf eine ähnliche Art wie in dem erstenBeispiel zu erhalten.
    [0067] Die Untersuchungsstücke derBeispiele 1 und 2 und der Vergleichsbeispiele 1 und 3 wurden benutzt, umUntersuchungen der anfänglichenphysikalischen Eigenschaften und einer Druckverformung gemäß den folgendenVerfahren durchzuführen.Ergeb nisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle1
    [0068] Anfängliche physikalische Eigenschaften:In Übereinstimmungmit JIS K6249. Druckverformung: Ein Untersuchungsstück mit einerDicke von 8,1 bis 8,2 mm wurde auf ein Nylon 6-Harz mit einer Dickevon 3,2 mm gebracht und ein Druckverformungswert wurde bei Bedingungenvon 150°Cfür 72Stunden und einem Druckausübenbei einer Kompressibilitätvon 25 % gemessen. Ferner wurde mit einer SUS-Platte mit der gleichen Dicke von 3,2mm anstelle des Nylon 6-Harzes ein Druckverformungwert zur gleichenZeit gemessen, zu welcher der Druckverformungswert am Untersuchungsstück auf einerNylon 6-Harz gemessen wurde.
    [0069] Aus den Ergebnissen der Tabelle 1wurde festgestellt, daß dieDichtungsgummi-Erzeugnisseder vorliegenden Erfindung, die aus gehärteten Materialien aus Fluorsilicongummi-Zusammensetzungenhergestellt wurden, von denen jede unentbehrliche Bestandteile (A),(B) und (C), wie oben beschrieben, enthält, einen geringen und mitder Zeit wenig verändertenDruckverformungswert insbesondere sogar in einem Fall, in dem einProbestückin Kontakt mit einem Nylon 6-Harz war, aufweisen, wobei die Dichtungsgummi-Erzeugnisse nützlich für eine Dichtungfür einSammelrohr zur Harzaufnahme sind.
    [0070] Währenddie Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindunggegeben worden ist, sollte beachtet werden, daß die vorliegende Erfindungnicht auf die Beispiele beschränktist und daß verschiedene Änderungenund Modifikationen ohne den technischen durch die anhängigen Ansprüche festgelegten Umfangzu verlassen, inbegriffen sind.
    权利要求:
    Claims (6)
    [1] Fluorsilicongummi-Zusammensetzung enthaltend:100 Gewichtsanteile eines durch die folgende gemittelte Zusammensetzungsformelbeschriebenen Organopolysiloxans: R1aR2bR3cSiO(4-a-b-c)/2,wobeiR1 eine Trifluorpropylgruppe, R2 einenicht-substituierte oder substituierte monovalente, aliphatische, ungesättigte Kohlenwasserstoff-Gruppemit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, R3 eine nicht-substituiertemonovalente, aliphatische, gesättigteKohlenwasserstoff-Gruppe oder eine aromatische Kohlenwasserstoff-Gruppemit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen anzeigt, wobei vorausgesetzt ist,daß a,b und c positive Zahlen sind, welche die Bedingungen 0,96 ≤ a ≤ 1,01; 0,002 ≤ b ≤ 0,02; 0,96 ≤ c ≤ 1, 06 und1, 98 ≤ a+ b + c ≤ 2,02erfüllen,5 bis 100 Gewichtsanteile eines Silicamaterial-basierten Füllstoffsund eine Katalysator-Menge eines Härtungs-Katalysators.
    [2] Dichtungsgummi-Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet,daß esaus einem gehärtetenMaterial aus einer Fluorsilicongummi-Zusammensetzung nach Anspruch1 hergestellt ist.
    [3] Dichtungsgummi-Erzeugnis gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,daß esin Kontakt mit einem Harz verwendet wird.
    [4] Dichtungsgummi-Erzeugnis gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,daß dasHarz Nylon ist.
    [5] Ein Dichtungsgummi-Erzeugnis gemäß einem der Ansprüche 2 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druckverformungswerteines gehärtetenErzeugnisses der Fluorsilicongummi-Zusammensetzung bei 150°C für 72 Stunden10 % oder weniger und ein Druckverformungswert des gehärteten Erzeugnisses,welches in Kontakt mit einem Nylon 6-Harz ist, bei 150°C für 72 Stunden12 % oder weniger beträgt.
    [6] Dichtungsgummi-Erzeugnis gemäß einem der Ansprüche 2 bis5, dadurch gekennzeichnet, daß esals eine Dichtung fürein Sammelrohr zur Harzaufnahme benutzt wird.
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    US20080305294A1|2008-12-11|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2006-05-11| 8110| Request for examination paragraph 44|
    2012-02-02| R119| Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee|Effective date: 20111001 |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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